RoHS2.0中四項(xiàng)鄰苯用氣相質(zhì)譜儀器檢測方法

更新時(shí)間：2018-12-14

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以下檢測報(bào)告由東西分析儀器提供測試方法，特此感謝！

分析 報(bào) 告

委托單位：*************有限公司

樣品名稱：電線外殼

另附文檔：（0）份

報(bào)告日期: 2018.10.15

電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定

一、項(xiàng)目信息

項(xiàng)目名稱：電線外殼中鄰苯二甲酸酯、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定項(xiàng)目來源：市場部

實(shí) 驗(yàn) 員：*** 開始日期：2018.9.28

審核人：*** 完成日期：2018.10.15

二、樣品信息

樣品名稱：電線外殼樣品狀態(tài)：固體

送樣單位：*********有限公司

三、分析結(jié)果

表1 樣品中4種鄰苯二甲酸酯（4P）的測試結(jié)果

序號	化合物名稱	英文簡稱	含量 mg/kg	ROHs指令限值 mg/kg
1	鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	ND	1000
2	鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	200	1000
3	鄰苯二甲酸丁基芐酯	BBP	ND	1000
4	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯	DEHP	ND	1000

注：以上結(jié)果僅代表送達(dá)樣品按照以上前處理方法下測定的結(jié)果；ND表示小于空白值。

表2 樣品中多溴二苯醚的測試結(jié)果

序號	中文名稱	英文簡稱	保留時(shí)間 min	樣品含量 mg/kg
1	4-溴二苯醚	BDE-003	4.95	ND
2	4,4’-二溴二苯醚	BDE-015	6.57	ND
3	2’,3,4-三溴二苯醚	BDE-033	7.70	ND
4	2,4,4’-三溴二苯醚	BDE-028	7.70	ND
5	2,2’4,4’-四溴二苯醚	BDE-047	8.77	ND
6	2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚	BDE-099	9.55	ND
7	2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚	BDE-100	9.80	ND
8	2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚	BDE-153	10.40	ND
9	2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚	BDE-154	10.74	ND
10	2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚	BDE-183	11.61	ND
11	2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚	BDE-203	12.76	ND
12	2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚	BDE-206	13.95	ND
13	2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚	BDE-209	15.08	ND

表3 樣品中多溴聯(lián)苯的測試結(jié)果

序號	中文名稱	分子式	保留時(shí)間 min	樣品含量 mg/kg
1	2-溴聯(lián)苯	C₁₂H₉Br	4.28	ND
2	2,5-二溴聯(lián)苯	C₁₂H₈Br₂	5.76	ND
3	2,4,6-三溴聯(lián)苯	C₁₂H₇Br₃	6.67	ND
4	2,2’,5,5’-四溴聯(lián)苯	C₁₂H₆Br₄	7.97	ND
5	2,2’,4,5’,6-五溴聯(lián)苯	C₁₂H₅Br₅	8.74	ND
6	2,2’,4,4’,6,6’-六溴聯(lián)苯	C₁₂H₄Br₆	9.50	ND
7	八溴聯(lián)苯	C₁₂H₂Br₈	12.85	ND
8	九溴聯(lián)苯	C₁₂H₂Br₉	13.51	ND
9	十溴聯(lián)苯	C₁₂Br₁₀	14.15	ND

實(shí)驗(yàn)部分

1樣品處理

1.1鄰苯二甲酸酯（4P）萃取

1.1.1索氏萃取裝置的預(yù)萃取

為了清洗索氏萃取裝置，使用約70mL的正己烷進(jìn)行2h的預(yù)萃取，然后將洗滌溶劑倒掉。

1.1.2樣品萃取

電線外殼樣品經(jīng)液氮冷凍粉碎機(jī)粉碎后，準(zhǔn)確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好，然后放入索氏提取裝置中，往平底燒瓶中加入約100mL正己烷，于水浴鍋中加熱回流萃取6h，每個(gè)萃取循壞大約10min，回流完成后萃取液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶中，并用正己烷多次洗滌后合并于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀圓底燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約10mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，并用正己烷少量多次洗滌燒瓶合并于容量瓶中，冷卻至室溫后再用正己烷定容至50mL，搖勻，備用。

1.2多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯萃取

1.2.1索氏萃取裝置的預(yù)萃取

為了清洗索氏萃取裝置，使用約70mL的甲苯進(jìn)行2h的預(yù)萃取，然后將洗滌溶劑倒掉。

1.2.2樣品萃取

電線外殼樣品經(jīng)液氮冷凍粉碎機(jī)粉碎后，準(zhǔn)確稱取0.5g樣品用定量濾紙包好，然后放入索氏提取裝置中，往平底燒瓶中加入約65mL甲苯，置于電加熱套中加熱回流萃取約5h，每個(gè)萃取循壞大約6min，回流完成后將萃取液轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，并用甲苯少量多次洗滌平底燒瓶合并于容量瓶中，冷卻至室溫后用甲苯定容至100mL，搖勻，備用。實(shí)驗(yàn)過程中注意避光！

2儀器條件

2.1 4種鄰苯二甲酸酯分析條件

DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細(xì)管柱，恒流模式，柱流量：1.5mL/min，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL，進(jìn)樣口：250℃，接口：280℃, 柱溫：60℃保持1min, 以20℃/min 速率升至280℃保持4min。EI 源，源溫：230℃，電子能量：70eV，全掃描定性，選擇離子掃描定量；溶劑峰時(shí)間：5.5min。

2.2 多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯分析條件

DB-5MS (15m×0.25mm×0.1μm) 石英毛細(xì)管柱，恒流模式，柱流量：1.5mL/min，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL，進(jìn)樣口：300℃，接口：310℃，柱溫：80℃保持1min, 以20℃/min 速率升至340℃保持4min。EI源，離子源溫度：230℃，電子能量：70eV，溶劑峰時(shí)間: 2min，掃描質(zhì)量數(shù)范圍：210～980u 。

表4 多溴二苯醚化合物相關(guān)信息

序號	中文名稱	保留時(shí)間 min	CAS號	分子式
1	4-溴二苯醚	4.96	101-55-3	C₁₂H₉BrO
2	4,4’-二溴二苯醚	6.56	2050-47-7	C₁₂H₈Br₂O
3	2’,3,4-三溴二苯醚	7.68	147217-78-5	C₁₂H₇Br₃O
3	2,4,4’-三溴二苯醚	7.68	41318-75-6	C₁₂H₇Br₃O
4	2,2’4,4’-四溴二苯醚	8.76	5436-43-1	C₁₂H₆Br₄O
5	2,2’,4,4’,5-五溴二苯醚	9.54	60348-60-9	C₁₂H₅Br₅O
6	2,2’,4,4’,6-五溴二苯醚	9.80	189084-64-8	C₁₂H₅Br₅O
7	2,2’,4,4’,5,5’-六溴二苯醚	10.40	68631-49-2	C₁₂H₄Br₆O
8	2,2’,4,4’,5,6’-六溴二苯醚	10.74	207122-15-4	C₁₂H₄Br₆O
9	2,2’,3,4,4’,5’,6-七溴二苯醚	11.61	207122-16-5	C₁₂H₃Br₇O
10	2,2’,3,4,4’,5,5’,6-八溴二苯醚	12.76	337513-72-1	C₁₂H₂Br₈O
11	2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九溴二苯醚	13.96	63387-28-0	C₁₂HBr₉O
12	2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-十溴二苯醚	15.08	1163-19-5	C₁₂Br₁₀O

表5 鄰苯二甲酸酯類化合物定量和定性選擇離子表

序號	中文名稱	保留時(shí)間	英文簡稱	特征離子	CAS號
1	鄰苯二甲酸二異丁酯	6.92	DIBP	149,167,205,223	84-69-5
2	鄰苯二甲酸二丁酯	7.40	DBP	149,205,223	84-74-2
3	鄰苯二甲酸丁基芐酯	9.11	BBP	91,149,206	85-68-7
4	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯	9.93	DEHP	149,167,279	117-81-7

3 樣品譜圖

圖1 多溴二苯醚標(biāo)樣色譜圖

圖2 多溴聯(lián)苯標(biāo)樣色譜圖

圖3 4種鄰苯二甲酸酯標(biāo)樣色譜圖

DBP

圖3 電線外殼樣品色譜圖（4P）

圖4 電線外殼樣品色譜圖（多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯）

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